还有研究发现化合物20~25对A549和Hep G2等人癌细胞株具有细胞毒性,但未表现出对癌细胞生长的抑制作用。
(2)样品测定:将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取(6~8次/h),一般抽提6~12h。对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。
m2样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内乙醚剩1~2mL时,在水浴上蒸干,再于95~1050C干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。通过测定食品脂肪含量,可实行工艺监督及生产过程的质量管理。脂肪还是人体组织细胞的重要组成成分,也是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于人体对脂溶性维生素的吸收。②样品应干燥后研细,样品含永分会影响溶剂提取效果,造成非脂成分溶出。
②液体或半固体样品:准确称取5.00~10.00g样品,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105C干燥,研细,全部移入滤纸筒内。适用于脂类含量较高,含结合态脂肪较少,能烘干磨细,不易吸潮结块的样品的测定,如肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中式糕点等粗脂肪含量的测定。m7分散剂质量,g。
(二)制备悬液将上述处理后的另3份样品(如不需去除有机质和CaCO3,直接用过2mm筛的定量风干土样)全部转移到500mL三角瓶中,根据土壤的酸碱度,每10g样品,酸性土壤可加c(NaOH)=0.5molL-1溶液10mL,中性土壤可加c(Na2C2O4)=0.5molL-1溶液10mL,碱性土壤可加c[(NaPO3)6〕=0.5molL-1溶液10mL,浸泡过夜,然后加蒸馏水至250mL,盖上小漏斗,将悬液在电热板上煮沸,在沸腾前应经常摇动三角瓶,以防止土粒结底,保持沸腾1h,煮沸时特别要注意用异戊醇消泡,以免滋出(2)悬液制备将50g土样放入三角瓶中,加蒸馏水浸润土样,根据土壤的pH值,酸性土壤可加[C(NaOH)=0.5molL-1]溶液40mL,中性土壤可加〔c(1/2Na2C2O4)=0.5molL-1]溶液20mL,碱性土壤可加[c(1/6NaPO3)6=0.5moL-1〕溶液60mL,加水使悬液容积约为250mL,浸泡过夜。(二)制备悬液将上述处理后的另3份样品(如不需去除有机质和CaCO3,直接用过2mm筛的定量风干土样)全部转移到500mL三角瓶中,根据土壤的酸碱度,每10g样品,酸性土壤可加c(NaOH)=0.5molL-1溶液10mL,中性土壤可加c(Na2C2O4)=0.5molL-1溶液10mL,碱性土壤可加c[(NaPO3)6〕=0.5molL-1溶液10mL,浸泡过夜,然后加蒸馏水至250mL,盖上小漏斗,将悬液在电热板上煮沸,在沸腾前应经常摇动三角瓶,以防止土粒结底,保持沸腾1h,煮沸时特别要注意用异戊醇消泡,以免滋出。洗筛直径6cm,筛网孔径0.2.mm。
留在洗筛上的砂粒用水移入称量瓶烘干,以便计算2mm~0.2mm颗粒含量百分数。煮沸时特别要注意用异戊醇消泡,以免溢出。
m6<0.002mm颗校与分散剂质量,g。(三)细土粒的沉降分析测量实验室当时的水温,按水温计算0.02mm,0.002mm土校沉降至10cm处所需的时间。待悬液冷却后,通过0.2mm洗筛将悬液倒入量筒,边倒边用带橡皮头的玻棒轻轻擦洗筛网,待悬液全部通过,再加水冲洗筛网。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部,使全部土较都能悬浮。
五、比重计法1、仪器和试剂甲种土壤比重计(鲍氏比重计):刻度范围0~60,最小刻度单位1g/L,必须进行校正后才能使用。(四)分散剂空白测定吸取10mL分散剂,放入沉降筒中,定容至1000mL,搅匀,和样品同样吸取25mL于已知质且的50mL烧杯中,蒸干供至恒重。m2烘干土质量,g。参考资料:土壤农业化学分析方法,版权归原作者所有,如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。
当筛网冲洗干净,<0.2mm粒径的土粒全部洗入量简后,加水至1000mL。然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心防止悬液溅出),再移至105oC~110oC的供箱内烘至恒重,称量(感量0.0001g)并计算各粒级的百分比。
分散好的样品转移到1000mL的沉降筒中。用吸管吸取悬液操作,事先应反复练习,以避免实际操作时的失误。
特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过1000mL,然后加蒸馏水到沉降筒中定容1000mL备用。沉降时间以搅拌结束为起始时间。量筒:1000mL,直径约6cm,高约45cm。在小于0.2mm孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后,将洗筛上的土粒转移到小烧杯中,倾去清水,在电热板上蒸干,放入105oC~110℃烘箱中烘至恒重,称量计算2mm~0.2mm土粒含量。m3经盐酸双氧水处理后烘干土质量,g。吸取悬液的负压气源以一0.05MPa为宜,有各种稳压装置,这里不再介绍,最简单的方法是用洗耳球代替,吸液时,应在吸取悬液前20s将吸管放入沉降筒规定的深度,在吸液时间前10s接通气源。
(4)结果计算一般以烘干土为计算基础,但对有机质、碳酸盐较高的土壤,可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础,其洗失量不包括在各级颗粒含量之内,另列一项供参考。用搅拌棒搅拌悬液1min,搅拌悬液时上下速度要均匀,一般速度为上下各30次。
将悬液在电热板上煮沸,在沸腾前应经常摇动三角瓶,以防止土粒结底,保持沸腾1h。m42mm~0.2mm颗位质量,g。
相关链接:土壤,双氧水,量筒。ts分取倍数,(5)测定允许差吸管法允许平行绝对误差:粘粒级<1%。
吸管中悬液全部移入50mL的小烧杯内,并用蒸馏水冲洗吸管壁,使附着在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内。m7分散剂质量,g。三角瓶(500mL),漏斗(7cm~9cm)若干。将石砾移至称量瓶中,放入烘箱烘干称重。
式中:m1风干土质量。m5<0.02mm预粒与分散剂质量,g。
②称量6份过2mm筛的风干土样约50g,精确到0.01g,其中3份放入105C~110℃的烘箱烘至恒重(至少6h以上),计算土样吸湿含水率。搅拌棒向上时,有孔金属片不能露出液面,一般至液面下3cm~5cm即可,否则会使空气压入悬液,致使悬液产生涡流,影响土粒沉降规律。
2、测定步骤(1)样品处理①大于2mm石砾的处理称取一定量土样三份,将大于2mm石砾按不同粒级分开,分别放入蒸馏水煮沸若干次,直至石砾上的附着物完全去净。转移前,沉降筒上置一直径7cm~9cm的漏斗,上面再放一直径6cm,孔径0.2mm标准筛,将分散好的土样全部过筛,并用橡皮头玻棒轻轻地将土粒洗擦,用蒸馏水冲洗标准筛,全部样品转移后,将标准筛放入事先装有适量热馏水的大烧杯中上下荡涤,确认小于0.2mm直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中
五、罗紫-哥特里法1、原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。根据残留物的多少,可加入无水硫酸钠5~15g。④石油醚(沸程30~60C)。m1一烧瓶的质量,g。
m0样品的质量,g。V1放出醚层体积,mL。
5、计算 式中:m2烧瓶和脂肪的质量,g。加入25mL石油醚和15g无水硫酸钠于具塞锥形瓶中,立即加塞振荡10min,将醚层移入具塞离心管中,以3000r/min离心5min。
相关链接:甲醇,石油醚,无水硫酸钠,乙醚。3、仪器①抽提装置,见图。